针对现有七氟丙烷药剂制备技术中存在的上述问题,本发明的目的在于提供一种工艺简单、环保、经济效益好的七氟丙烷的生产方法。它由氟化氢与六氟丙烯在碱金属氟化物与酰胺离子液体的催化作用下直接液相反应合成七氟丙烷。所述的一种七氟丙烷的生产方法,其特征在于所述的方法为将氟化氢与六氟丙烯在催化剂的作用下直接液相反应得到七氟丙烷,所述的催化剂为氟化催化体系。所述的一种七氟丙烷的生产方法,其特征在于所述的氟化催化体系由碱金属氟化物与酰胺离子液体组成,所述的碱金属氟化物与酰胺离子液体投料质量比为I :1. 5 2. O。所述的一种七氟丙烷的生产方法,其特征在于所述的碱金属氟化物为氟化钠、氟化钾或氟化铯中的任意一种。所述的一种七氟丙烷的生产方法,其特征在于所述的酰胺离子液体为如式(I )所示的1,3_ 二 OV-苯基氨甲酰基乙基)咪唑六氟磷酸盐离子液体或如式(II)所示的四氟硼酸盐离子液体。
主要细节步骤如下:
1.一种七氟丙烷的生产方法,其特征在于所述的方法为将氟化氢与六氟丙烯在催化剂的作用下直接液相反应得到七氟丙烷,所述的催化剂为氟化催化体系。
2.根据权利要求I所述的一种七氟丙烷的生产方法,其特征在于所述的氟化催化体系由碱金属氟化物与酰胺离子液体组成,所述的碱金属氟化物与酰胺离子液体投料摩尔比为I :I. 5 2. O。
3.根据权利要求2所述的一种七氟丙烷的生产方法,其特征在于所述的碱金属氟化物为氟化钠、氟化钾或氟化铯中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的一种七氟丙烷的生产方法,其特征在于所述的酰胺离子液体为如式(I)所示的1,3-二 OV-苯基氨甲酰基乙基)咪唑六氟磷酸盐离子液体或如式(II)所示的四氟硼酸盐离子液体
5.根据权利要求2所述的一种七氟丙烷的生产方法,其特征在于所述的1,3-二OV-苯基氨甲酰基乙基)咪唑六氟磷酸盐离子液体制备方法如下 1)将N-苯基-3-氯丙酰胺溶于乙腈中得到溶液,向该溶液中加入咪唑,加热回流20-28h后,蒸馏除去乙腈,用乙醇重结晶后得白色固体,所述的N-苯基-3-氯丙酰胺与咪唑的投料摩尔比为I. 8-2. 2:1; 2)将步骤I)得到的白色固体加入烧杯中,再加入KPF6的水溶液,室温下搅拌反应22-25h,过滤得白色固体,用乙醇重结晶后得1,3_ 二(N-苯基氨甲酰基乙基)咪唑六氟磷酸盐离子液体。
6.根据权利要求2所述的一种七氟丙烷的生产方法,其特征在于所述的四氟硼酸盐离子液体制备方法如下 1)将N-苯基-3-氯丙酰胺溶于乙腈中得到溶液,向该溶液中加入咪唑,加热回流20-28h后,蒸馏除去乙腈,用乙醇重结晶后得白色固体,所述的N-苯基-3-氯丙酰胺与咪唑的投料摩尔比为I. 8-2. 2:1; 2)将步骤I)得到的白色固体加入烧杯中,再加入NaBF4的水溶液,室温下搅拌反应22-25h,过滤得白色固体,用乙醇重结晶后得1,3_ 二(N-苯基氨甲酰基乙基)咪唑四氟硼酸盐离子液体。
7.根据权利要求2所述的一种七氟丙烷的生产方法,其特征在于所述的方法包括如下步骤 1)制备酰胺离子液体; 2)将步骤I)得到的酰胺离子液体与碱金属氟化物加入催化剂再生反应器内,不断循环流动,得到均匀的氟化催化体系; 3)将步骤2)得到的氟化催化体系用催化剂循环泵加入合成反应器中,不断循环流动下预热至120 180°C,反应温度控制在180°C,反应压力控制0. 2-0. 6Mpa,将氟化氢与六氟丙烯按投料比加入反应器内,连续反应得到七氟丙烷。
8.根据权利要求I所述的一种七氟丙烷的生产方法,其特征在于所述的六氟丙烯与氟化氢投料量比I :7 8。
该方法如下在催化剂反应器内加入碱金属氟化物与酰胺离子液体按摩尔比11.5~2.0配置好催化剂,通过催化剂循环泵打入合成反应器,使催化剂在反应装置中,呈内循环不断流动。在合成反应器预热至反应温度时,加入17~8摩尔比的六氟丙烯与氟化氢,在120~180℃反应至六氟丙烯消失。本发明所用的氟化催化体系由碱金属氟化物与酰胺离子液体组成,由于酰胺分子中含有能形成氢键的羰基和氨基,能溶解有机物、无机物等,溶解能力好,原料价廉易得,成本低,经济效益;制备工艺简单,对设备要求低,而且反应条件温和;产品转化率高,达89%以上。
上一篇:隐藏式七氟丙烷灭火箱灭火方案
下一篇:七氟丙烷和全氟己酮灭火对比